食物中碘的測定方法

　　1.原理

　　砷鈰接觸法是利用在酸性環(huán)境中碘對亞申酸與硫酸鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用來測定碘含量：

　　2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4

　　2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2

　　I2 + As+3 → 2I- + As+5

　　由于Ce+4氧化碘離子成元素碘，然而元素碘又被As+3還原成碘離子，如此反復(fù)直至As+3、Ce+4全部消耗為止，當(dāng)反應(yīng)條件加以控制時(shí)，則反應(yīng)速度與碘離子濃度成一定數(shù)值關(guān)系，碘離子越多反應(yīng)速度越快，根據(jù)硫酸鈰的退色程度來進(jìn)行比色定量分析，從而測定出碘的含量。本方法最低檢出限0.001μg。

　　2.適用范圍

　　適用于檢測各類食物、飼料及生物樣品中的碘含量。

　　3.儀器與設(shè)備

　　(1) 恒溫水浴

　　(2) 馬福爐

　　(3) 烤箱

　　(4) 離心機(jī)

　　(5) 秒表

　　(6) 722分光光度計(jì)

　　4.試劑

　　本試驗(yàn)所用試劑規(guī)格必需在分析純以上，水為無碘水或去離子水，電阻率在500萬歐姆以上。

　　(1) 0.44mol/L硫酸鋅：稱取100g優(yōu)級純硫酸鋅溶于少量水中，完全溶解后至于1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。

　　(2) 0.5mol/L氫氧化鈉：稱取20g優(yōu)級純氫氧化鈉溶于少量水中，完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀釋至刻度。

　　(3) 2.17mol/L碳酸鉀溶液：稱取30g優(yōu)級純碳酸鉀溶于少量水中，完全溶解后移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。

　　(4) 0.005mol/L亞申酸溶液：準(zhǔn)確稱取三氧化二砷0.986g，溶于溫?zé)岬?5ml 0.5mol/L氫氧化鈉中，將此液加入850ml水中，再加入優(yōu)級純濃硫酸39.6ml，濃鹽酸20ml，加熱條件下不斷攪拌直至完全溶解，冷卻后移入1L容量瓶，加水定容至1000ml。

　　三氧化二砷的溶解性較差，如果當(dāng)時(shí)不能完全溶解，可放至過夜后再定容。

　　(5) 0.02mol/L硫酸鈰：稱取硫酸鈰8.087g，溶于水中，加優(yōu)級純濃硫酸44ml，冷卻后加水定容至1000ml。此溶液為杏黃色。

　　(6) 4.44mol/L氯化鈉：稱取優(yōu)級純氯化鈉26g，溶解后定容至100ml。

　　(7) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　A) 碘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1mg/ml)：準(zhǔn)確稱取在110℃烘至恒重的優(yōu)級純碘酸鉀0.1686g，用少量水溶解后移入容量瓶，最后定容至1000ml。

　　B) 碘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1μg/ml)：吸取1ml(4.1.)溶液定容至100ml。

　　C) 碘標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1μg/ml)：吸取1ml(4.2.)溶液定容至10ml，用時(shí)現(xiàn)配。