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陽離子色譜法測定溴棕三甲胺

[2014/3/25]

  建立了用陽離子色譜法測定溴棕三甲胺的方法。色譜條件: 3mmol/L硫酸+40%乙腈為淋洗液,流速1mL/min,柱溫40°C,采用Metrosep C4-150陽離子色譜柱,非抑制電導(dǎo)檢測器。該法具有快速、簡便、靈敏的特點,適用于檢測實際樣品中溴棕三甲胺的含量。

  關(guān)鍵詞:離子色譜;溴棕三甲胺

  1. 引言

  溴棕三甲胺(Cetrimide)是一種表面活性劑,可與皮膚、粘膜和其他組織強力結(jié)合,從而具有長效殺菌作用。主要用來撲滅因革蘭氏陽性菌引起之皮膚感染,對傷口有消炎及幫助愈合的功效。目前部分市售用于止癢殺菌的膏藥或消毒殺菌液中,溴棕三甲胺(Cetrimide)是重要成分之一。

  但是溴棕三甲胺(Cetrimide)具有強刺激性,如果該成分含量太高,膏藥或殺菌液直接接觸患者皮膚,將導(dǎo)致嚴重皮炎,出現(xiàn)魚鱗癬樣皮膚脫屑、炙紅或像化學(xué)藥劑灼傷般焦黑變化等癥狀。

  本文采用陽離子色譜柱、硫酸加乙腈淋洗液、電導(dǎo)離子色譜法測定溴棕三甲胺(Cetrimide)的含量,方法簡便,檢驗快速,適用于實際樣品中該組分的含量測定。

  2.實驗部分

  2.1 儀器

  850型離子色譜儀(Metrohm),Millpore 超純水機,電子天平(賽多利斯)。

  2.2 試劑及樣品

  硫酸(廣州化學(xué)試劑廠,分析純),溴棕三甲胺(Cetrimide)標準品由某公司提供,溶液均用電阻率大于18.2MW超純水配制。樣品為市面所售某品牌止癢膏。

  2.3 色譜條件

  分離柱:Metrosep C4-150(瑞士萬通);保護柱:Metrosep C4 Guard(瑞士萬通);淋洗液:3mmol/L硫酸+40%乙腈;流速:1mL/min;柱溫箱溫度:40°C;檢測器:非抑制電導(dǎo)檢測器;進樣體積:20μL。

  2.4 樣品制備

  準確稱取0.2421g樣品于100mL容量瓶,用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容,超聲溶解20分鐘,靜置2小時后成為樣品溶液A。

  3. 結(jié)果與討論

  3.1 色譜條件確定

  溴棕三甲胺(Cetrimide)帶有陽離子,可通過陽離子色譜進行分離。由于溴棕三甲胺(Cetrimide)在色譜柱上有較強保留,在2mmol/L硫酸淋洗液,0.9mL/min流速的標準洗脫條件下需要長時間才能出峰?疾榱肆芟匆簼舛取⒘魉、柱溫以及有機添加劑對分析的影響,發(fā)現(xiàn)提高淋洗液濃度,并加入一定量的乙腈,提高柱溫可加快出峰時間,并且有效提高峰面積。最終確定淋洗液為3mmol/L硫酸+40%乙腈,流速為1mL/min,柱溫40°C。

  3.2 線性關(guān)系

  用溴棕三甲胺(Cetrimide)標準品分別配制1、5、10、15mg/L濃度的標準溶液,在上述色譜條件下進行分析,以溶液濃度(mg/L)為橫坐標 Q,峰面積((μs/cm)* min)為縱坐標 A,進行線性回歸,回歸方程為A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q,相關(guān)系數(shù)為0.999954,表明溴棕三甲胺(Cetrimide)在濃度1-15ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

  3.3 樣品分析及精密度試驗

  樣品溶液,經(jīng)0.22μm的濾膜過濾后進入色譜柱分析,根據(jù)樣品的色譜峰面積大小由軟件直接計算出含量。樣品溶液連續(xù)測定3次,精密度由軟件自動分析計算。樣品外包裝上標明Cetrimide含量為0.5%,樣品測定結(jié)果與標示值比較符合。測量及精密度結(jié)果。

  3.4 結(jié)論

  本文所建立的陽離子色譜法測定溴棕三甲胺(Cetrimide)的方法,簡便、快速,工作曲線線性良好,可用于溴棕三甲胺的質(zhì)量控制,并為測定止癢殺菌用膏藥等產(chǎn)品中Cetrimide的含量提供了參考。

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