廢水中酚類的測(cè)定

　　酚類的分析方法很多，各國(guó)普遍采用的為4-氨基安替比林光度法，高濃度含酚廢水可采用溴化容量法，此法尤適于車間排放口或未經(jīng)處理的總排污口廢水。氣相色譜法則可以測(cè)定各別組分的酚。

　　一、4-氨基安替比林分光光度法

　　原理

　　酚類化合物于pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵青化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

　　用光程長(zhǎng)為20mm比色皿測(cè)量時(shí)，酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。

　　儀器

　　1.500mL全玻璃蒸餾器。

　　2.分光光度計(jì)。

　　試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無(wú)酚水。

　　1.無(wú)酚水：于1L水中加入0.2g經(jīng)200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。

　　注：無(wú)酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品(橡皮塞或乳膠管)接觸。

　　2.硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水，稀釋至500mL。

　　3.磷酸溶液：量取50mL磷酸(?20℃=1.69g/mL)，用水稀釋至500mL。

　　4.甲基橙指示液：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

　　5.苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.00g無(wú)色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。至冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個(gè)月。

　　標(biāo)定方法：

　　(1)吸10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5mL鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。

　　(2)同時(shí)以水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量。

　　(3)苯酚貯備液濃度由下式計(jì)算：

　　式中：V1——空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL);

　　V2——滴定苯酚貯備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL);

　　V——取用苯酚貯備液體積(mL);

　　c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L);

　　15.68——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)。

　　6.苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時(shí)當(dāng)天配制。

　　溴酸鉀(KBrO3)溶于水，加入10g溴化鉀(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。

　　硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。